Назначение и характеристика процесса ректификации. Описание процесса ректификации. Б) химическая обработка спирта-сырца

Спирты плотно вошли в нашу жизнь. И это не только алкоголь. Получают его путем брожения с последующей перегонкой. И часто люди ошибочно думают, что ректификация - это перегонка второй раз. На самом деле это многократная прогонка спиртосодержащих жидкостей в специальных колоннах. В результате встречи двух потоков - жидкости и пара - получается чистый спирт. Давайте разберёмся, что такое ректификация, более подробно.

Спирт и его свойства

Но для начала разберемся, что же такое спирт. Слово было заимствовано из латинского языка и означает «дух». Если выдержаны все нормальные условия, то это будет бесцветная, прозрачная жидкость с резким вкусом и характерным ароматом. Чистый спирт будет крепким в диапазоне от 95,6 до 100%.

Со спиртными напитками человечество знакомо давно, как с перебродившим соком натуральных ягод и фруктов. Тогда это были напитки с низким содержанием спирта. Но с развитием химических знаний люди получали все более и более крепкие напитки. Но только в самом конце XVIII столетия смогли получить 100% спирт ректификат. Автором изобретения был русский химик Ловиц Т. Е.

Что такое ректификация

Слово пришло в наш язык из латинского языка и означает исправление, выправление. Это один из способов, который используют в промышленности, лабораториях или в домашних условиях, чтобы разделить смешанные между собой жидкости.

Основан процесс ректификации на разнице в распределении смешанных компонентов между фракциями пара и жидкости. При этом процессе поток пара двигается навстречу потоку жидкости, они контактируют друг с другом, обмениваясь теплом и массой до наступления равновесия в системе. Все это происходит в специальном приборе, который называется ректификационный колонный аппарат.

В процессе встречи потоков восходящий паровой поток вбирает в себя все летучие компоненты, а стекающая жидкость - менее летучие. Как и в процессе дистилляции — еще одного процесса получения спирта, — затраты энергии при ректификации одинаковы, но извлечение нужного компонента (в нашем случае спирта) гораздо эффективнее. Вот что такое ректификация.

Для того чтобы жидкость и пар взаимодействовали более успешно, в установках используются контактные элементы — тарелки или насадки. Они увеличивают эффективность и площадь взаимодействия двух встречных потоков. Принцип их работы следующий: пар, идущий вверх, проходит через контактный элемент и скопившуюся на нем жидкость, более интенсивно обмениваясь массой и теплом. Чем больше будет установлено в конструкции элементов, тем быстрее будет достигаться равновесие между паром и жидкой фракцией.

Чем ректификация отличается от процесса дистилляции, рассмотрим в нижеследующей таблице.

Отличие ректификации от дистилляции

Отличие	Дистилляция	Ректификация спирта
Получаемая крепость напитка	Зависит от количества перегонок и качества аппарата, может варьироваться от 40 до 65 об.	Может достигать 96 об.
Качество напитка	Аромат и послевкусие использованного сырья сохраняется.	Спирт-ректификат, без других примесей.
Получение чистых фракций	Чрезвычайно слабое качество разделения, вещества перемешиваются, и исправить это возможности нет.	Если содержатся вещества, закипающие при разной температуре, то на выходе они будут чистыми.
Удаление вредных для здоровья веществ	Для качественного удаления сивушных масел требуется минимум две перегонки.	Если соблюдены все технологии, убираются полностью.
Спиртовые потери	Даже если следовать всем правилам, только 80% от общего количества будет извлечено.	Практически без потерь. Всего от 1 до 3% может потеряться.
Взрыво- и пожароопасность	Прибор достаточно прост, но риск всё-таки есть.	Оборудование достаточно сложное, и если будет допущена ошибка, то возможен взрыв.

Оборудование для ректификации

Для данного процесса могут использоваться два типа оборудования: установка с непрерывным и периодическим действием. Первый тип используется в промышленности, так как для регулировки работы используется автоматика — дорогая и сложная. Для лабораторий используется второй, более простой и дешевый тип оборудования. В нем установлены элементарные средства регулировки отбора — градусник и манометрический измеритель изменения давления на колонне.

Строение ректификационной колонны

Классическая схема выглядит следующим образом. На испарительном кубе устанавливается вертикальная колонна (еще ее называют царга) и дефлегматор с концевиком. Такая установка не требует сложных механизмов, только кран для отбора, смотровое стекло, термометр, и иногда регулятор мощности.

Следует помнить, что чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет массо - и теплообмен двух потоков . А ректификация спирта будет лучше.

Принцип работы колонны

Наполняется куб максимально на две трети его объема спиртосодержащей смесью, проверяется герметичность стыков, закрывается кран отбора и подается охлаждающий элемент (чаще всего вода). Только сейчас можно включать нагревание.

Важно знать: никогда нельзя закрывать два штуцера (отбора ректификата и подачи воды) одновременно, от этого колонна может просто взорваться под действием образовавшегося избыточного давления!

Нагревателем жидкость, залитая в куб, доводится до кипения, и полученный пар поднимается. Затем, попав в дефлегматор, конденсируется и стекает по стенкам, снова контактируя с поднимающимся вверх новым паром. Снова попадает на нагреватель, становится паром, и процесс повторяется.

Через какое-то время пар и жидкость приходят в равновесие, а в верхней части скапливается фракция с низкой температурой кипения (метанол). В нижней — с высокой (сивушные масла). Теперь их можно отбирать.

Равновесие определяется по сохранению температуры в течение 10 минут. До этого момента устройство трогать не надо.

Узел отбора колонны

Что из себя представляет узел отбора? Чаще всего это небольшой бортик, который тормозит, не давая стекать, флегму (сконденсированную из пара жидкость). Если открыть кран узла отбора, то задержанная флегма стекает в холодильник, превращаясь в спирт-ректификат.

Та же жидкость, которая не задержалась на бортике, стекает дальше вниз, чтобы снова повторить цикл. В промышленных установках можно устанавливать соотношение между ректификатом и флегмой, которая возвращается (флегмово число) с помощью крана. От этого числа зависит чистота и процентное содержание спирта. Чем оно выше, тем спирт чище.

Бывает, что происходит такое неприятное явление, как захлеб ректификационной колонны. Информацию о том, что это произошло, показывает сильный шум булькающего типа внутри самой конструкции. Причин, почему произошел захлеб, может быть несколько, рассмотрим их.

Когда колонна захлебывается

Максимальная скорость движения пара в каждой конструкции разная. Когда она достигается, флегма замедляет свое движение в кубе, а потом и вовсе может остановиться. Скопление ее в ректификационной части вызывает остановку процесса тепло- и массообмена. Результат — перепад давления (зачастую очень резкий) и появление посторонних шумов.

Причины «захлеба» :

чаще всего это нагрев выше допустимого;
переполнение куба или засорение его частицами спиртосодержащего состава;
в высокогорье основной причиной является низкое атмосферное давление;
скачок напряжения, из-за которого вырастает мощность ТЭНа;
неисправности и ошибки в конструкции.

Теперь вы знаете, что такое ректификация. Полученный в результате этого процесса спирт имеет жесткий вкус (так называемый технический спирт). Его можно использовать для технических целей, но для пищевой промышленности его нужно будет еще дорабатывать — разбавлять, фильтровать и настаивать.

Для лучшего очищения полученное сырье подвергают процессу углевания (пропускание через активированный уголь). В результате этой процедуры спирт приобретет «мягкость» , а (небольшое их количество всегда попадает в спирт, даже если вы использовали процесс дробного отбора) будут связаны углем. На самом деле это классическая процедура приготовления известной русской водки.

После проведения процедур разбавления и углевания напитку нужно дать отдых. Просто оставьте его на несколько дней в стеклянной емкости. Водка будет идти мягче, а если не перебирать, то и похмелья не будет.

В современном мире не редко используются методы извлечения из многокомпонентных смесей отдельных элементов, которые в последующем можно использовать в производственных и многих других целях. Процесс ректификации является одним из самых эффективных. Многие используют его для производства в домашних условиях алкогольной продукции.

Ректификация представляет собой процедуру разделения смесей многокомпонентного типа на отдельные элементы. Разделение осуществляется за счет того, что между паром и жидкостью появляется противоточный обмен массой и теплом. Процесс ректификации есть возможность осуществлять непрерывно и время от времени.

Для того чтобы иметь возможность проводить ректификацию необходимо иметь специализированное оборудование. Оно может быть представлено ректификационной колонной. Она представляет собой оборудование, которое очень часто применяется в промышленности и в домашних условиях при изготовлении спирта высокой степени очистки для производства алкогольной продукции или медицинских препаратов. Также при помощи ректификационных колонн можно получать бензин и другие виды топлива.

Ректификационная колонна представляет собой сосуд вертикального типа, который обладает постоянным или переменным сечением. Внутри данного цилиндра имеются специальные вспомогательные узлы и устройства для обмена массой и температурой для того, чтобы была возможность разделить многокомпонентные жидкости на отдельные фракции для последующего их использования. В колонне все разделенные компоненты обладают температурой, приближенной к температуре кипения.

Самая обычная колонна для проведения процесса ректификации представляет собой цилиндрическую емкость, которая обладает встроенными контактными устройствами. Они представлены различными тарелками и насадками. Также в ней есть вспомогательные узлы, деятельность которых направлена на то, чтобы водить или распределять жидкость и пар внутри сосуда правильным образом, чтобы на выходе получился качественный продукт.

В современном мире используется ректификация различных видов многокомпонентных жидкостей для выделения из них необходимых для дальнейшего использования элементов. Ректификация спирта является довольно распространенным явлением.

Данный процесс состоит из нескольких этапов:

В первую очередь необходимо довести до кипения жидкость, которая наряду с другими веществами содержит спирт.
После этого пары нагретой жидкости поднимаются по колонне вверх. Они скапливаются в дефлегматоре.
После этого осуществляется охлаждение дефлегматора.
После процесса охлаждения на поверхности дефлегматора образуется конденсат.
Капли конденсата стекают по колонне вниз.
Внизу колонны все капли конденсата скапливаются в специальной насадке.
Насадка поднимает их обратно вверх.
В результате в верхней части колонны скапливается жидкость, которая легко подвергается кипению. Ее часть скапливается в конденсере, а другая часть попадает в емкость для приема.

В современном мире для получения топлива отдельных видов применяется ректификация нефти. Во время этого процесса затрачивается большое количество времени и энергии. В результате есть возможность получить на выходе бензин или газ. Данный процесс тоже проводится в ректификационных колоннах, которые обладают большим размером, чем бытовые. Принцип действия их является схожим. Этапы ректификации нефти являются такими же, что и при ректификации спритсодержащих жидкостей. Только на выходе при этом образуются отдельные виды топлива.

Ректификация бензола нашла широкое применение на коксохимичкских производственных предприятиях.

При этом образуются такие вещества, как:

бензол в чистом виде,
тлуол,
ксилол.

В современно мире выделяют три вида ректификации.

Они представлены следующими типами:

Простая ректификация.

Данная процедура является типичной для тех случаев, когда используется ректификационная колонна тарельчатого вида. В результате теплового и массового обмена паров на выходе получается очищенная жидкость нужного типа.

Пароциркулярная ректификация.

Данный вил основан на использовании ректификационных колонн, которые работают по принципу циркулирующего водяного пара. В этом случае примеси между жидким субстратом и парами распределяются по-разному.

Данный вид ректификации подходит для выделения нужного элемента из сырья, которое в своем составе имеет минимальное количество неароматических углеводородов.

Все эти методы направлены на то, чтобы из жидкостей, состоящих из множества компонентов выделять определенные вещества, необходимые для дальнейшего использования. Их выбор зависит от типа ректификационной колонны и от сырья, которое необходимо разделить на фракции и выделить нужное вещество.

Таблица 1. Температура кипения водно-спиртовой смеси.

Точка кипения смеси (0 С)	Содержание алкоголя в смеси (0)	Содержание алкоголя в парах (0)
100	0	0
98,75	1	13
97,50	2	28
95	5	42
93,75	7	50
92,50	10	55
91,25	12	61
90	15	66
88,75	18	68
87,50	20	71
85	30	78
83,75	40	82

Таблица 2. Выход спирта и водки из одного килограмма сырья.

Вид сырья	Выход спирталитр/кг	Выход водки 40 0 литр/кг
Картофель	0,11-0,18	0,35
Рожь	0,4-0,43	0,88
Пшеница	0,433	0,92
Рис	0,587	1,247
Овес	0,358	0,895
Горох	0,408	0,767
Пшено	0,413	0,876
Крахмал	0,716	1,521
Желуди	0,25	0,558
Свекла	0,082-0,12	0,212
Виноград	0,09-0,14	0,247
Яблоки	0,064	0,138
Груши	0,052-0,10	0,165
Ячмень	0,344	0,724
Гречиха	0,473	1,004
Вишня	0,045-0,06	0,121
Сахар	0,511	1,080
Каштан	0,258	0,572

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
засорение нижней части устройства и переполнение куба;
очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
конструктивные ошибки и неисправности.

Принцип процесса ректификации.

Устройство ректификационных колонн.

Причины повреждений ректификационных колонн и меры по их предупреждению.

Пожарная опасность ректификационных установок. Меры профилактики пожаров.

Вопрос 1. Принцип ректификации

Процессы перегонки растворов, говоря иначе, разделения растворов на составляющие их компоненты, весьма распространены в современной технологии.

Например, разделение природных углеводородов нефти с целью получения моторных топлив и смазочных масел.

Выделение индивидуальных газов из их смесей происходит путем предварительного их сжижения с последующей разгонкой жидкой смеси.

Подавляющее большинство ЛВЖ и ГЖ (спирт, ацетон, уксусная кислота, бензол и его гомологи, бензин, керосин и многие другие продукты) получаются с использованием также процессов перегонки.

Различают простую перегонку и ректификацию.

Простой перегонкой называется процесс частичного испарения раствора и полной конденсации образующихся паров.

Ректификация же – это процесс разделения жидких однородных смесей на составляющие их компоненты в результате многократного противоточного взаимодействия пара с жидкостью.

Согласно первому закону Коновалова пар обогащается тем компонентом, прибавление которого к жидкости повышает давление пара над ней или понижает температуру кипения.

Идеальные смеси подчиняются закону Рауля, согласно которому парциальное давление компонента в системе равно давлению пара чистого компонента, умноженному на его мольную долю в растворе: P парц =P пара ·m

И согласно закону Дальтона парциальное давление компонента в газовой смеси равно общему давлению, умноженному на мольную долю этого компонента в смеси: P парц =P общ ·m

Схематично процесс ректификации можно представить следующим образом.

Где m 1 , m 2 , m 3 – количества поступившей на ректификацию смеси, образовавшегося дистиллята и остающегося остатка;

Х 1 , Х 2 , Х 3 – содержание (мольная доля) легколетучего компонента в них, соответственно.

Вопрос 2. Устройство ректификационных установок

Итак, ректификация – это процесс разделения жидких однородных смесей на составляющие их компоненты в результате многократного противоточного взаимодействия пара с жидкостью.

Процессы ректификации осуществляют на ректификационных установках.

Ректификационные колонны классифицируют:

по конструктивному исполнению: тарельчатые; насадочные.

в зависимости от рабочего давления: работающие под вакуумом; работающие при атмосферном давлении; работающие под давлением.

Тарелки различают : клапанные; струйные; ситчатые; колпачковые.

Давайте с вами рассмотрим, как осуществляется процесс ректификации.

В среднюю часть колонны поступает подлежащее ректификации сырье , нагретое до определенной температуры.

Сырье может подаваться в колонну в виде жидкости, паров или смеси паров и жидкости.

При входе сырья в колонну происходит процесс однократного испарения, в результате которого образуются пары и жидкость определенного состава, находящиеся в равновесии.

Для обеспечения ректификации необходимо в верхней части колонны навстречу парам организовать поток жидкости (флегмы, орошения). Для этого на верху колонны тем или иным способом отнимается тепло (тепло парциального конденсатора). За счет этого часть паров, поднимающихся с верхней тарелки, конденсируется, образуя необходимый нисходящий поток жидкости.

Флегмовое число – отношение количества возвращаемого в колонну дистиллята (флегмы) к количеству отобранного дистиллята в виде продукта.

Принципиальная схема ректификационной колонны показана на рисунке.

Поступление сырья

Поступление флегмы

Выход паров на дефлегматор

кипятильник

Выход кубового остатка

В нижней части колонны нужно обеспечить восходящий поток паров. Для этого в низ колонны тем или иным способом подводится тепло (тепло кипятильника) При этом часть жидкости, стекающей с нижней тарелки, испаряется, образуя поток паров.

При таком режиме: самая низкая температура будет вверху колонны, а самая высокая – внизу колонны.

Отбираемый сверху колонны продукт, обогащенный низкокипящим компонентом, называется ректификатом (или дистиллятом). А снизу колонны, отбираемый продукт, обогащенный высококипящим компонентом, называется остатком или кубовым (нижним) продуктом.

Та часть колонны, куда вводится сырье, называется секцией питания или эвапорационным пространством. Часть ректификационной колонны, находящаяся выше ввода сырья – верхней, концентрационной или укрепляющей, а ниже ввода сырья – нижней, отгонной или исчерпывающей .

В обеих частях колонны протекает один и тот же процесс ректификации.

На данном рисунке показана схема простых (I) и сложных (II) колонн:

а - полная; б- укрепляющая; в - отгонная; г – с отбором дополнительных продуктов сверху и снизу из основной колонны; д – с отбором дополнительного продукта сверху из отпарной колонны.

Введение

ректификация тепловой флегмовый изоляция

Ректификация известна с начала ХХ века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию всё шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты). Таким образом, процесс ректификации позволяет решить одну из главных задач химической технологии - выделение целевых продуктов требуемой чистоты.

Ректификация - это процесс разделения жидких смесей, который сводится к одновременно протекающим и многократно повторяемым процессам частичного испарения и конденсации разделяемой смеси на поверхности контакта фаз. Ректификационные колонны предназначены для проведения процессов массообмена в химической, нефтехимической промышленности. В зависимости от диаметра, колонные аппараты изготавливают с тарелками различных типов .

Наряду с общими требованиями (высокая интенсивность единицы объема аппарата, его стоимость и т.д.) ряд требований может определяться спецификой производства: большим интервалом устойчивой работы при изменении нагрузок, способность тарелки работать в среде загрязненных жидкостей, защиты от коррозии и т.п. Зачастую эти качества становятся превалирующими, определяющими, пригодность конструкции для использования в каждом конкретном процессе .

Расчет ректификационной колонны сводится к определению основных геометрических размеров диаметра и высоты. Оба параметра в значительной мере определяются нагрузками по пару и жидкости, типом тарелки, свойствами взаимодействующих фаз.

Теоретические основы процесса ректификации

Ректификация - массообменный процесс разделения однородной смеси летучих компонентов, осуществляемый путем противоточного многократного взаимодействия паров, образующихся при перегонке с жидкостью, образующейся при конденсации этих паров. Разделение жидкой смеси основано на различной летучести веществ. При ректификации исходная смесь делится на две части: дистиллят - смесь, обогащенную низкокипящим компонентом (НК), и кубовый остаток - смесь, обогащенную высококипящим компонентом (ВК). Процесс ректификации осуществляется в ректификационной установке. Основным аппаратом является ректификационная колонна, в которой пары перегоняемой жидкости поднимаются снизу, а навстречу парам стекает жидкость, подаваемая в виде флегмы в верхнюю часть аппарата. Процесс ректификации может протекать при атмосферном давлении, а также при давлениях выше и ниже атмосферного. Под вакуумом ректификацию проводят, когда разделению подлежат высококипящие жидкие смеси. Повышенное давление применяют для разделения смесей, находящихся в газообразном состоянии при более низком давлении. Атмосферное давление применяют при разделении смеси жидкостей на составляющие компоненты и чистота получаемых дистиллята и кубового остатка зависят от того, насколько развита поверхность контакта фаз, от количества подаваемой на орошение флегмы и устройства ректификационной колонны.

Процесс ректификации применяется для разделения жидкостей, отличающихся по температурам кипения, за счет противоточного многократного контактирования паров и жидкостей. Для создания тесного контакта между паром и жидкостью ректификационные колонны снабжаются специальными устройствами - насадкой или ректификационными тарелками.

Насадочные колонны применяются в малотоннажных производствах и используются в тех случаях, когда необходим малый перепад давления. Для заполнения насадочных колонн применяются кольца Рашига, изготовленные из различных материалов, кольца Паля, наемки из элементов седлообразного профиля (седла Инталлокс и Берля).

Тарельчатые колонны широко распространены на НПЗ. Различают тарелки по способу передачи жидкости с тарелки на тарелку (провальные и со специальными переточными устройствами), по характеру движения фаз на тарелке (барботажные и струйные), по конструкции устройств для ввода пара в жидкость (контактные, колпачковые, клапанные и др.). В табл. 5.7 представлены сведения об основных типах тарелок, применяемых в химической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Технологический расчет ректификационной колонны состоит из следующих операций: 1) составление материального баланса; 2) определение давления в колонне; 3) расчет температурного режима (температуры входа сырья, верха и низа колонны, отбора боковых погонов в сложных колоннах); 4) определение флегмового числа (кратности орошения), т.е. отношения количества орошения, подаваемого в верхнюю часть колонны, к количеству дистиллята; 5) составление теплового баланса; 6) определение внутренних материальных потоков; 7) расчет числа теоретических тарелок; 8) определение числа реальных (действительных) тарелок.

Для непрерывного протекания процесса ректификации необходимо, что бы поступающая на разделение смесь соприкасалась со встречным потоком пара с большей концентрацией труднолетучего (высококипящего) компонента, чем в смеси. Поэтому в установках для непрерывной ректификации (рис. 1) колонны выполняют из двух частей: нижней (исчерпывающей) и верхней (укрепляющей). В исчерпывающей части колонны происходит удаление легколетучего компонента из стекающей вниз жидкости, а в верхней - обогащение поднимающихся вверх паров легколетучим компонентом.

Принципиальная схема ректификационной установки приведена на рисунке 1:

Рисунок 1. - Принципиальная схема ректификационной установки:

1 - емкость для исходной смеси; 2,9 - насосы; 3 - теплообменник-подогреватель; 4 - кипятильник; 5 - ректификационная колона; 6 - дефлегматор; 7 - холодильник дистиллята; 8 - емкость для сбора дистиллята; 10 - холодильник кубовой жидкости; 11 - емкость для кубовой жидкости.

Исходную смесь из промежуточной емкости 1 центробежным насосом 2 подают в теплообменник 3 , где она подогревается до температуры кипения. Нагретая смесь поступает на разделение в ректификационную колонну 5, где состав жидкости равен составу исходной смеси.

Стекая вниз по колонне, жидкость взаимодействует с поднимающимся вверх паром, образующимся при кипении кубовой жидкости в кипятильнике 4. Начальный состав пара примерно равен составу кубового остатка Х W , т.е. обеделен легколетучим компонентом. В результате массообмена с жидкостью пар обогащается легколетучим компонентом. Для более полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой), получаемой в дефлегматоре 6 путем конденсации пара, выходящего из колонны. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения - дистиллята, который охлаждается в теплообменнике 7 и направляется в промежуточную емкость 8. Из кубовой части колонны насосом 9 непрерывно выводится кубовая жидкость - продукт, обогащенный труднолетучим компонентом, который охлаждается в теплообменнике 10 и направляется в емкость 11.

Таким образом, в ректификационной колонне осуществляется непрерывный неравновесный процесс разделения исходной смеси на дистиллят (с высоким содержанием легколетучего компонента) и кубовый остаток (обогащенный труднолетучим компонентом).

Ректификация известна с начала 19 века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию все шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты).

Возможно, будет полезно почитать: